旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?

一、低温冷却液循环泵载冷剂如何加注
打开机器顶部的保温盖,缓慢加入载冷介质,淹没槽内盘管即可。不可过多防止溢出。若要在槽内冷却器皿时,建议先将被冷器皿放入槽内,再向槽内加入载冷介质,淹没槽内盘管即可。
二、低温冷却液循环泵怎么添加载冷剂?
如何选择才能让低温冷却液循环泵的效果达到最好呢。
根据所需温度的不同采用不同的载冷介质,要求无毒、无腐蚀性,低温下不粘稠。
1. 使用温度在10℃以上时建议采用蒸馏水或去离子水作为载冷介质。
2. 使用温度-30~10℃时建议采用乙二醇水溶液。
3. 使用温度-80~-30℃时可以采用99%(质量分数)的乙醇。
乙醇属于易燃品,注意防火!(用户也可根据自己的实际情况选用合适的载冷介质。)
严禁使用盐水(NaCl/H2O、CaCl2/H2O等)做载冷剂!
用户自行选用的载冷介质应对不锈钢、铬、氧化锌无腐蚀。
三、实验影响旋转蒸发仪蒸馏效率4大原因
1、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
2、系统的真空值
真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度达不到的问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。
从构造上,旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。
3、 蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。
4、冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
